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氮化硼是一種化工添加劑,自然界是不存在的。目前所使用的氮化硼產(chǎn)品都是通過現(xiàn)代科技合成的。
高溫高壓合成法
1957年Wentorf首次人工合成立方BN。在溫度接近或高于1700℃,最低壓強(qiáng)為11~12GPa時,由純六方氮化硼(HBN)直接轉(zhuǎn)變成立方氮化硼(CBN)。隨后人們發(fā)現(xiàn)使用催化劑可大幅度降低轉(zhuǎn)變溫度和壓力。常用的催化劑為:堿和堿土金屬、堿和堿土氮化物、堿土氟代氮化物、硼酸銨鹽和無機(jī)氟化物等。其中以硼酸銨鹽作催化劑所需的溫度和壓力最低,在1500℃時所需壓力為5GPa,而在壓力為6GPa時其溫度區(qū)間為600~700℃。由此可見,雖然加催化劑可大大降低轉(zhuǎn)變溫度和壓力,但所需的溫度和壓力還是較高。因而其制備的設(shè)備復(fù)雜、成本高,其工業(yè)應(yīng)用受到限制。
化學(xué)氣相合成法
1979年Sokolowski成功利用脈沖等離子體技術(shù)在低溫低壓下制備成立方氮化硼(CBN)膜。所用設(shè)備簡單,工藝易于實(shí)現(xiàn),因此得到迅速發(fā)展。已出現(xiàn)多種氣相沉積方法。傳統(tǒng)來講主要是指熱化學(xué)氣相沉積。實(shí)驗(yàn)裝置一般由耐熱石英管和加熱裝置組成,基體既可以通過加熱爐加熱(熱壁CVD),也可以通過高頻感應(yīng)加熱(冷壁CVD)。反應(yīng)氣體在高溫基體表面發(fā)生分解,同時發(fā)生化學(xué)反應(yīng)沉積成膜,反應(yīng)氣體有BCl3或B2H4與NH3的混合氣體。
水熱合成法
此方法是在高壓釜里的高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境中,采用水作為反應(yīng)介質(zhì),使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解,反應(yīng)還可進(jìn)行重結(jié)晶。水熱技術(shù)具有兩個特點(diǎn),一是其相對低的溫度,二是在封閉容器中進(jìn)行,避免了組分揮發(fā)。作為一種低溫低壓合成方法,被用于在低溫下合成立方氮化硼。
碳熱合成技術(shù)
該方法是在碳化硅表面上,以硼酸為原料的,碳為還原劑,氨氣氮化得到氮化硼的方法,所得產(chǎn)物純度很高,對于復(fù)合材料的制備具有很大的應(yīng)用價值。