結(jié)晶器是高氯酸銨生產(chǎn)流程中的關(guān)鍵設(shè)備之一。設(shè)備操作壓力 - 0 0 97MPa ,設(shè)計壓力 - 0 1MPa。工作溫度 4 0～ 80°C ,設(shè)計溫度 15 0°C。腐蝕裕度 1 0mm ,材質(zhì) 1Cr18Ni9Ti。它是立式帶攪拌設(shè)備 ,電機(jī)功率 3 0kW ,攪拌轉(zhuǎn)速 10 0～ 4 0 0r/min ,蒸發(fā)水量 30～ 80kg/h。

初始的結(jié)晶器設(shè)計為下攪拌填料密封形式 ,因密封處發(fā)生爆炸而改為機(jī)械密封。下攪拌填料密封形式高氯酸銨結(jié)晶器從文獻(xiàn)上查知 ,國外發(fā)達(dá)國家的結(jié)晶器為下攪拌形式 ,故在給設(shè)備專業(yè)提條件時明確為下攪拌形式。因此 ,在容器設(shè)計時 ,將結(jié)構(gòu)確定為 :雙支點機(jī)架固定在結(jié)晶器底部外側(cè)中心 ,攪拌軸從中心插入結(jié)晶器 ,密封形式采用填料密封。設(shè)備投入使用后約 2～ 3個月即在填料密封處發(fā)生爆炸 ,固定填料密封的所有螺栓全部斷裂 ,攪拌軸發(fā)生彎曲變形。

填料密封在結(jié)晶器下方 ,高氯酸銨液 -固懸浮體系始終與密封面相接觸并進(jìn)入密封間隙 ,由于攪拌軸與填料之間的摩擦 ,溫度升高 ,使得攪拌軸外壁與填料之間出現(xiàn)結(jié)晶析出的干的高氯酸銨 (濕的高氯酸銨 ,雷管都不能引爆 ) ,此高氯酸銨進(jìn)一步受到溫度及摩擦的影響而發(fā)生爆炸。根據(jù)此原因在對攪拌軸進(jìn)行校直 ,并采取在適當(dāng)位置設(shè)一高位槽來從外部向填料密封腔不斷加注少量純水保證密封處濕潤之后 ,設(shè)備又投入運(yùn)轉(zhuǎn)。

由此發(fā)現(xiàn)填料密封改為機(jī)械密封 ,由下攪拌形式改為上攪拌形式 ,最終解決了爆炸問題 ,保證了高氯酸銨的工藝試驗和少量生產(chǎn)。