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實驗室制備二茂鐵

文章出處: 天元航材    責任編輯: 天元化工新材廠家    發(fā)布時間:2018-09-13 17:22:55    點擊數(shù):66    【
[導讀]: 二茂鐵的熔點為172~173℃,在100℃開始升華。能溶于乙醚、二甲亞砜等非極性溶劑,不溶于水,對堿和非氧化性酸穩(wěn)定。制備的步驟如下:步驟1.在150mL的三頸瓶中加入25g細粉末狀KOH和60mL無水乙醚...

實驗室制備二茂鐵

二茂鐵的熔點為172~173℃,在100℃開始升華。能溶于乙醚、二甲亞砜等非極   性溶劑,不溶于水,對堿和非氧化性酸穩(wěn)定。制備的步驟如下:

二茂鐵

步驟1.在150mL的三頸瓶中加入25g細粉末狀KOH和60mL無水乙醚,通入氮氣并攪拌約10分鐘使之盡可能溶解,然后加入5.5 mL環(huán)戊二烯,再攪拌10分鐘。

步驟2. 向燒杯中加入25 mL二甲亞砜和6.5g新制的無水氯化亞鐵,微熱至40℃并攪拌使其溶解,然后加入滴液漏斗中。

步驟3. 按圖所示的裝置裝配好儀器,打開滴液漏斗的活塞,緩慢將氯化亞鐵等加入三頸瓶中,并繼續(xù)攪拌1小時。

步驟4. 反應(yīng)結(jié)束后,將混合物倒入100mL 18%的鹽酸溶液,將燒杯放在冰浴中冷卻,攪拌約10分鐘,使結(jié)晶完全。

步驟5. 抽濾,將獲得的產(chǎn)品以冷水洗滌2~3次,低溫風干得到粗制的二茂鐵。

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