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天元航材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家，主營(yíng)產(chǎn)品有鄰苯二甲酸二丁酯肟、癸二酸二丁酯等耐寒增塑劑化工原料產(chǎn)品。今天，小編給大家介紹下關(guān)于鄰苯二甲酸二丁酯的制備原理實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，一起來(lái)看看吧！
一、鄰苯二甲酸二丁酯實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/b>
1、掌握利用酸酐制備酯的方法；
2、掌握利用三口燒瓶進(jìn)行分水回流的基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
本實(shí)驗(yàn)利用鄰苯二甲酸酐與正丁醇酯化反應(yīng)制備鄰苯二甲酸二丁酯，反應(yīng)方程式如下：
實(shí)驗(yàn)所需儀器和藥品
儀器：三口燒瓶、球形冷凝管、分液漏斗、分水器、錐形瓶、溫度計(jì)、減壓蒸餾裝置一套
藥品：鄰苯二甲酸酐、正丁醇、濃硫酸、5 %碳酸鈉溶液、飽和食鹽水
三、鄰苯二甲酸二丁酯實(shí)驗(yàn)步驟
1、藥品的加入：將7.4 g鄰苯二甲酸酐、13.7 mL正丁醇、3滴濃硫酸和幾粒沸石裝入三口燒瓶中；
2、儀器的安裝：三口燒瓶中一側(cè)口安裝溫度計(jì)，其水銀球必須伸入液面下，中間瓶口安裝分水器，分水器上安一冷凝管，另一側(cè)口放一磨口塞。
3、反應(yīng)的進(jìn)行：先用小火加熱，并間歇振蕩使固體鄰苯二甲酸酐消失
加大電壓，反應(yīng)混合物沸騰
從冷凝管處有小水滴滴入到分水器的液面中
待分水器中水層不再增加，反應(yīng)溫度上升至160 ℃時(shí)，停止加熱
4、產(chǎn)品的后處理：當(dāng)反應(yīng)物冷卻到70 ℃以下時(shí)，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，用等量飽和食鹽水洗滌兩次，再用5 %碳酸鈉溶液中和，然后用飽和食鹽水洗至中性。將分離出的粗產(chǎn)品先用常壓蒸餾除去正丁醇，再用減壓蒸餾收集180~190 ℃/1.33kPa的餾分。
四、注意事項(xiàng)
由于鄰苯二甲酸二丁酯在無(wú)機(jī)酸存在下，如果溫度高于180 ℃時(shí)易發(fā)生分解，因此該反應(yīng)溫度要控制在低于180 ℃
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