[導(dǎo)讀]: 天元化工原料生產(chǎn)廠家的小編今天給大家介紹下關(guān)于cod的重鉻酸鉀國(guó)標(biāo)法測(cè)量步驟的相關(guān)介紹,重鉻酸鉀法(CODCr)的原理是在強(qiáng)酸溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀...
天元化工原料生產(chǎn)廠家的小編今天給大家介紹下關(guān)于cod的重鉻酸鉀國(guó)標(biāo)法測(cè)量步驟的相關(guān)介紹,重鉻酸鉀法(CODCr)的原理是在強(qiáng)酸溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以色氨酸為指標(biāo),以硫酸亞鐵銨溶液回滴。計(jì)算水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧氣量。接下來,小編將帶您了解如何測(cè)量操作!
1.重鉻酸鉀溶液的配置:在硫酸介質(zhì)中,重鉻酸鉀用作
氧化劑,硫酸銀用作催化劑,硫酸汞用作氯離子的掩蔽劑。
2.消化:添加硫酸濃度為9mol/L的硫酸溶液,加熱消化反應(yīng)液至沸騰,沸點(diǎn)溫度為148℃±2℃。
3.冷卻:用水冷卻,但加熱回流反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后進(jìn)行下一步滴定,
4.滴定法:以鐵嶺試驗(yàn)為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定殘留的重鉻酸鉀,并根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算出水樣的COD值。
5.根據(jù)滴定液消耗的體積和相應(yīng)的濃度計(jì)算溶液。
重鉻酸鉀法測(cè)量過程注意事項(xiàng)
(1)每次實(shí)驗(yàn)時(shí),用硫酸亞鐵銨校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液處理,尤其要注意其濃度的變化:
1:重鉻酸鉀濃度過低,或變質(zhì),重量重鉻酸鉀或提高濃度的方法
2:有一定的需要,可以使用不同的回流裝置,但回流過程不能少
3:如果是地表水樣品,無氯離子污染,則可以考慮不使用硫酸汞
(2)將水樣品加熱回流后,建議在溶液中加入少量1/5-4/5重鉻酸鉀。
(3)使用的水樣體積可以在10.00-50.00mL的范圍內(nèi),但是試劑的用量和濃度可以相應(yīng)地進(jìn)行調(diào)整,并且可以獲得滿意的結(jié)果。
(4)對(duì)于COD小于50mol/L的水樣,應(yīng)為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。
(5)當(dāng)使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,因此將0.4251L鄰苯二甲酸氫鉀和重蒸餾水溶解于1000mL容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至刻度線,并制成500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。有了新的比賽。
(6)CODCr的測(cè)量結(jié)果應(yīng)保持三個(gè)有效數(shù)字。
(7)0.4g硫酸汞與氯離子絡(luò)合的最大量可達(dá)40mL。如果使用20.00ml水樣品,則氯離子濃度的最大量為2000mg/L水樣品。如果氯離子濃度低,則添加更少的硫酸汞以保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。少量氯化汞沉淀不影響測(cè)定。
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